毛細(xì)管色譜柱故障排除

更新時間：2020-08-14瀏覽：1638次

　　毛細(xì)管色譜柱故障排除：

　　一、峰丟失

　　1.注射器有毛病用新注射器驗證

　　2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值

　　3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

　　4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

　　5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速

　　6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

　　二、前沿峰

　　1.柱超載，減少進(jìn)樣量

　　2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

　　3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫

　　4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

　　三、拖尾峰

　　1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品，更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝

　　2.柱或進(jìn)樣器溫度太低，升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度

　　3.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

　　4.柱損壞，更換柱

　　5.柱污染，從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝

　　四、只有溶劑峰

　　1.注射器有毛病，用新注射器驗證

　　2.不正確的載氣流速(太低)，檢查流速，如有必要，調(diào)整之

　　3.樣品太稀，注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

　　4.柱箱溫度過高，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

　　5.柱不能從溶劑峰中解析出組分，將柱更換成較厚涂層或不同極性

　　6.載氣泄漏，檢查泄漏處(用肥皂水)

　　7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

　　五、寬溶劑峰

　　1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積，重新安裝柱。

　　2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)，采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

　　3.進(jìn)樣器溫度太低，提高進(jìn)樣器溫度。

　　4.樣品溶劑與檢測相互影響，更換樣品溶劑。

　　5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑，更換樣品溶劑

　　6.隔墊清洗不當(dāng)，調(diào)整或清洗

　　7.分流比不正確(分流排氣流速不足)，調(diào)整流速

　　六、假峰

　　1.柱吸附樣品，隨后解吸，更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

　　2.注射器污染，用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

　　3.樣品量太大，減少進(jìn)樣量。

　　4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)，采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

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