頂空進(jìn)樣器已成為醫(yī)藥領(lǐng)域不可少的分析手段之一,從分析的精確度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)等方面來看,近年來頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用越來越廣泛。同時,頂空技術(shù)在食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域也將成為一個重要的應(yīng)用領(lǐng)域。
1、設(shè)定參數(shù),放置樣品。設(shè)置溫度為“樣品”,“閥箱”,“管路”。樣品50度,閥箱130度,管路140度。待溫度穩(wěn)定后,放入樣品,30分鐘后進(jìn)行以下操作。
2、吹洗前的樣品。吹洗壓力設(shè)定在0.2至0.3Mpa之間。按下吹洗鍵,30秒左右關(guān)閉。
3、樣品準(zhǔn)備就緒。先將取樣管插入相應(yīng)的瓶中,然后將取樣管插入色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器的壓力示值。在穩(wěn)定狀態(tài)下,調(diào)整“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕,使壓力示值增加一格(0.02Mpa)。
4、取樣,取樣。同時按“進(jìn)樣”操作色譜儀開始取樣。然后是“咔”,又是“砰”的一聲。取樣管在2s-3s后取出。
5、將進(jìn)樣管拔出。“砰”的一聲,進(jìn)樣燈熄滅,進(jìn)樣管拔出。重新設(shè)置“載氣調(diào)節(jié)”。
6、吹洗后30秒完成本次進(jìn)樣。
頂空氣相色譜分析系統(tǒng)由頂空氣體采集器和氣相色譜儀兩部分組成,但其總體分析結(jié)果主要取決于:①揮發(fā)性組分能否有效開采;②如何將頂空氣體導(dǎo)入色譜儀;③氣相色譜分離模式的選擇。為了得到較好的重現(xiàn)性和高效的色譜分離,需要對樣品的制備、頂空氣體的轉(zhuǎn)移以及色譜分析系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行研究。